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    微波消解仪原理及应用

 

    微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液（各种酸、部分碱液以及盐类）和试样，在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。目前，微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中各种试样的消解，特别适用于用原子吸收、ICP-发射光谱仪、原子荧光、ICP-MS等对各种试样中的微量、痕量及超痕量元素的准确测定。

 

    微波消解仪特点

 

    目前，仪器市场，微波消解仪主流品牌包括：海能、CEM、上海屹尧、上海新拓、奥普勒、安东帕、Milestone、耶拿、珀金埃尔默等，在此不一一列举。当前，微波消解技术已经日渐成熟，微波消解已经实现了方便、快速、*、空白低以及操作简单的特点，但是，对于新手来说，往往担心微波消解压力之大的安全隐患，微波消解过程中高压高可达100-150bar、温度通常达180-240℃。同时，伴随着强酸蒸汽，在“高温、高压、强酸”三重压力下，实验操作者存在使用安全方面的顾虑在所难免。为了规范操作流程，保证仪器正常、安全、有效使用，保证微波处理样品符合实验室管理要求，使用人员势必要*熟练掌握微波消解操作流程与安全注意事项。

 

    微波消解仪操作流程及注意事项

 

    1、试验前准备：

 

    检查仪器运行正常。检查转子是否干净，容器是否已经清洗。

 

    2、称样：

 

    用万分之一天平称取制备好的样品，一般称样量为0.05-0.5g，（根据试验情况确定称样量）。称样量取原则与注意事项：

 

    ①确保无样品粘附于内管与密封或O形圈处；

 

    ②未知样品初次试验称样量控制在0.1g以内，消化样品必须保证微波消解的安全性；

 

    ③ 对于反应剧烈的样品同样将称样量控制在0.1g 以内。

 

    3、加消化试剂：

 

    将消化罐置于通风厨中，加消解用试剂，混匀。建议总试剂量至少6mL，同时确保每一消化罐内溶剂体积和溶剂（酸）类型保持一致。对于有机样品量大于0.2g的，放于加热设备（如，LABTECH的VB24）低温预加热半小时以上，避免过激反应。注意尽量将粘在管壁的样品淋洗至管底。

 

    4、密封上盖检查：

 

    检查密封是否有破损，如有破损，及时更换。使用扩口器扩口密封，然后，将反应管盖盖在反应管上，再将反应管放入陶瓷外套管，用手拧紧顶盖和放气螺杆。将顶盖放在反应管上，使放气螺杆位于保护套壳的凹陷处。将保护盖盖在顶盖上，确保保护套壳和保护盖之间的距离小于2mm。注意不要过分用力，防止损坏螺纹。将密封盖*压入到密封器上至少3 秒钟。新密封应该压10 秒钟以上。为保证密封有效，请在扩口后15min内开始实验，否则需要重新扩口。

 

    5、反应罐的安装：

 

    确保所有部件均为干燥状态，不得残留酸液。将内管放入外套管， 螺纹盖顺时针拧紧。将转子放到炉腔内的转盘上，轻轻平移至固定位置。主控瓶插入温度传感器后放在架台的中间位置，并连接。确认温度传感器不会扭曲。为了保证转子能稳定旋转，在消解较少瓶样品时，建议样品瓶对称放上。41位转子，建议放样品数量4位以上。当少于以上罐数时，可以做空白以达到补位及清洗消解管及密封的作用，以确保反应管数量和功率的对应关系。